Destilleeritud või puhastatud vesi saadakse vee destilleerimisel kuubikus. Seadet nimetatakse ka protsessi nimega - destilleerija. Vedelik kuumutatakse, aurud settivad kondensaatorisse ja vabanevad lisanditest.

Kui juhite vedelikku kaks korda, saate väljundis topeltdestillaati. Ainult selle tootmiseks kasutavad nad teist seadet - kvartsseadet. Ainet iseloomustab täielik puhastamine sooladest. Sellises vees pole inimese tervisele midagi kasulikku.

Puhastatud vee pealekandmine

Destillaati kasutatakse erinevate ainete või ühendite valmistamiseks teadustegevuses, keemiatööstuses ja farmakoloogias. Toote kontrollimiseks ettevõtte igas laboris kasutatakse destilleerimise teel saadud vett.

Topeltdestillaadi ulatus on väiksem. Destilleerimisprodukti kasutatakse kõrge puhtusastmega ainetega töötamisel.

Destilleerimine alkoholi tootmisel

Destilleerimisprotsess toimub ka igapäevaelus, kui eesmärk on saada meskist kuupaistet. Ta saadetakse masina kaudu. Vedelik kuumutatakse, gaasilised alkoholiühendid aurustuvad. Serpentiin-tüüpi kondensaatoris toimub destilleerimise ajal destilleerimise põhietapil vastupidine protsess: aurud muutuvad kuupaisteks. See sisaldab fuseliõlisid.

Lisandid eemaldatakse mangaani kristallide lisamisega. Aine reageerib ühenditega ja moodustab musta sademe. Vedelik filtreeritakse, seejärel saab kuupaistet kasutada ettenähtud otstarbel.

Mõned hoolimatud tootjad segavad saadud alkoholi pärast destilleerimist lõhna- ja maitselisanditega või puhastavad seda kemikaalidega. Sellise kuupaiste kvaliteet on madalaim. Seda tarbides kahjustavad inimesed oma tervist.

Teine meetod lisanditest vabanemiseks on täiendav destilleerimine. Protsess võimaldab teil toota mitte ainult puhastatud alkoholi, vaid ka suurendada tugevust.

Viina valmistamine

Viina toodetakse keeruka rektifikatsioonitehnoloogia abil, kui destilleeritud toode jagatakse fraktsioonideks. Teoreetiliselt on destilleerimisel ja rektifikatsioonil keeruline tehnoloogiline tootmisskeem.

1. Alkohol puhastatakse spetsiaalsetes filtrites, kasutades lisandite eemaldamiseks puusütt, peamine asi kvaliteetsete toodete saamiseks on rektifitseerimise etapp.
2. Nisu on peamine tooraine. Virde valmistamiseks kasutatakse ka teravilju ja kaunvilju: oder, hirss, mais, herned.
3. Terad purustatakse põhjalikult. Jahu lisatakse spetsiaalsetesse kolonnidesse, kuhu voolab ka puhastatud vesi. Soolad eemaldatakse vedelikust molekulaarse ja ultraviolettpuhastuse abil. Destillaadi kasutamine ei ole lubatud! See rikub alkoholi lõpptoote maitset, muutes selle karmiks.
4. Kolonnides kuumutatakse virret rõhu all. Järgmises etapis juhitakse pruulitud mass vaatidesse, kuhu lisatakse pärm. Toimub käärimisprotsess ja segu muundamine meskiks.

Vedelik juhitakse tooralkoholi saamiseks destilleerimiskolonni. Järgmise destilleerimiskolonni ülesanne on puhastamine. Tehnoloogilise ahela etapis saab selgeks, kuidas destilleerimine erineb rektifikatsioonist.

Alkoholi keemistemperatuur on 78 kraadi, vee - 100. Osadeks eraldamiseks kasutatakse keemilise orgaanilise ühendi omadust. Iga teatud koostisega destilleeritud alkoholi fraktsioon läheb spetsiaalsesse konteinerisse.

1. Fraktsioonide valik rektifikatsiooni ajal on seotud etanooliga. Esimesed ebameeldiva lõhnaga vedeliku tilgad ja kahjulikud ained lükatakse destilleerimisel tagasi. Neid nimetatakse ka "peaks" või "pervachiks". Need eralduvad madalamal temperatuuril.
2. "Keha" on keskmine fraktsioon, praktiliselt lõhnatu. Temperatuuril 90-95 kraadi toimub destilleerimine. Rektifitseeritud alkoholi kangus on 37–45%.
3. “Saba” on viimane fraktsioon, kus ülejäänud ained on fuselõlid. Need lähevad rektifitseerimise käigus lõpptooteks. Selle osa ja keskmise fraktsiooni erinevus seisneb selle iseloomulikus teravas lõhnas. Destilleerimisel on oluline jälgida lõppstaadiumit, et kahjulike ühenditega “keha” minema ei aetaks.

Sellest ka erinevus tööstusliku viina tootmise ja koduse tootmise vahel. Rektifikatsioonitehnoloogia täpne järgimine võimaldab meil saada puhast alkoholi. Selle erinevus destillaadist on lisandite puudumine. Organoleptilised ained lisatakse rektifitseeritud tootele, asetades selle puitvaatidesse, tavaliselt tammevaatesse.

Koduveini valmistamisel tuleb enda jaoks määratleda ülesanne: saavutada pisaratest puhtam jook või saada omatehtud konjakit tehes galangali, teiste ürtide aroomiga tinktuura ja isegi bukett. Viimane võimalus võimaldab kogeda tinktuuri maitset ja aroomi.

Kuid mõnikord nõutakse alkohoolsete jookide valmistamisel, et säiliksid organoleptilised omadused: lõhn, konsistents, värv. Calvadose - õuna- ja pirnibrändi loomisel kasutatakse siidrit, mida saadakse ainult puuviljadest.

Destilleerimis- ja rektifikatsiooniprotsesse kasutatakse alkohoolsete jookide tootmisel, farmaatsiatööstuses ja teaduses. Vaatamata erinevustele on need nõudlikud ja neil on eelised.

Tähelepanu – parandamine tekitab sõltuvust!

Nagu näete, on alkoholide tootmine tulvil nüansse ja olulisi erinevusi. Mis on teie arvates toorainete erinevus?

Ainete kontsentreerimise, puhastamise ja eraldamise põhitüübid.

Praegu on ainete eraldamiseks, kontsentreerimiseks ja puhastamiseks olemas märkimisväärne hulk meetodeid ning järjest enam luuakse uusi meetodeid, mis tulenevad spetsiifiliste omadustega ülipuhaste materjalide hankimise ja analüüsimise probleemide aktuaalsusest, näiteks nanoelektroonika, pooljuhtide jaoks. ja arvutitehnoloogia ning uue põlvkonna bioloogilised ravimid. Kõige levinumad on järgmised:

Ø aurustamismeetodid (destilleerimine, aurustamine ja destilleerimine);

Ø tuhastamine;

Ø väljatõmbamine;

Ø sademed ja koossademed;

Ø kontrollitud kristalliseerumine;

Ø sorptsiooni- ja ioonivahetusmeetodid;

Ø elektrokeemilised meetodid.

Iga puhastusmeetodi kasutamise määrab nii valitud analüüsitehnika kui ka süsteemi füüsikalis-keemilised omadused (komponentide agregaatolek, ainete keemiline ja termiline stabiilsus, algproovis määratava komponendi sisaldus jne). . Tavaliselt puhastusprotsessi keskmes seisneb kas keemilises reaktsioonis (sadestamisreaktsioonid, ioonivahetus, oksüdatsioon) või füüsikalises protsessis (difusioon, adsorptsioon ja desorptsioon, aurustumine ja kondenseerumine) (joonis 2.1).

Joonis 2.1 – komponentide faasideks eraldamise üldpõhimõtted ja meetodid (ainete kontsentreerimine ja eraldamine).

Arvestades ainete kontsentreerimise meetodite mitmekesisust, selgitame mõne termini tähendust.

Eraldamine on toiming, mille tulemusena eraldatakse algsegu koostises olevad komponendid üksteisest.

Keskendumine on protsess, mille tulemusena suureneb määratud või puhastatud komponendi sisaldus aines võrreldes selle algse sisaldusega. Kontsentratsioon võib olla absoluutne Ja sugulane.

Absoluutne kontsentratsioon– see on mikrokomponendi (lisandi) ülekandmine suure mahu või massiga esialgselt proovilt uuele väiksema mahuga (massiga) proovile. Selline kontsentreerimine toimub ekstraheerimise, sadestamise, destilleerimise jms protsesside käigus.

Suhteline kontsentratsioon (rikastamine) seisneb huvipakkuva komponendi sisalduse suurendamises esialgses proovis võrreldes teiste komponentide või lahustiga. Näiteks lahuse aurustamisel või proovi tuhastamisel.

Aurustumine - aine üleminekuprotsess vedelast või tahkest faasist gaasifaasi, mis toimub ühel või teisel viisil. Aurutamismeetodeid saab rakendada vormis destilleerimine ja destilleerimine (aurustamine, aurustamine ja sublimatsioon).

Destilleerimine- see on eraldamine vedel segud, mis põhinevad lenduva komponendi ülekandmisel gaasifaasi aurustamise ja sellele järgneva kondensatsiooni teel.

Kondensaat– toode, mis tekib gaasi- või aurufaasi jahutamisel.

Destilleerimine– lenduvate komponentide eemaldamine tahketest ainetest (pulbrid, kristallid) või lahustest kuumutamisel.

Aurustumine– destilleerimismeetod, mille käigus eemaldatakse proovi pikaajalisel kuumutamisel osa lahustist ja lenduvad lisandid. Aurustumise ajal jääb osa alusest (tavaliselt lahusti) proovi.

Aurustumine(kuni kuivamiseni) kaasas täielik lahusti ja lenduvate komponentide eemaldamine algsest proovist.

Sublimatsioon või sublimatsioon on protsess, mille käigus tahke aine viiakse gaasifaasi ilma sulamisfaasi läbimata. Sublimatsiooniprotsessi käigus tekkinud kondensatsiooniprodukti nimetatakse sublimeerima.

Tuhastamine– nimetatakse meetodit, mille puhul algne proov muudetakse kuumutamisel mineraalseks jäägiks tuhk. Tavaliselt kasutatakse seda erinevate ainete analüüsimisel mikroelementide sisalduse või koguorgaanilise aine sisalduse osas (mullaanalüüs). Eristama kuiv tuhastamine kui aine proovi kuumutatakse tiiglis temperatuuril mitte üle 500 ºС ja niiske (märg). Kell märg tuhastamine Aine esialgne proov asetatakse tiiglisse ja töödeldakse kas hapete või leelistega ning tekkivad lenduvad saadused eemaldatakse kaltsineerimise käigus. Tuhatamist võib pidada erijuhtumiks mineraliseerumine proovid.

Destilleerimismeetod

Destilleerimine (destilleerimine) kuulub ainete termilisel aurustamisel põhinevate meetodite rühma ja seda kasutatakse vee puhastamiseks ja orgaaniliste vedelike eraldamiseks suhteliselt lähedased keemistemperatuurid. Ta põhineb ainete lenduvuse erinevustel. Destilleerimisprotsessi olemus seisneb selles, et aurustis kuumutatakse ainete segu (tavaliselt lahus) üle kõige lenduva komponendi keemistemperatuuri. Nii moodustunud gaasi (auru) faasis on suurem lenduva komponendi kontsentratsioon võrreldes alglahusega. Seejärel see faas jahutatakse (kondenseeritakse) külmkapis, mille tulemuseks on kondensaat(vedel või tahke), mis on rikastatud kõige lenduvama ühendiga. Vajadusel korratakse protsessi, kuni saavutatakse komponentide nõutav eraldusaste või kontsentratsioon.

Destilleerimisprotsessi saab kvantitatiivselt iseloomustada arvutustega jaotuskoefitsient D. Olgu siis 2-komponendiline ideaalsüsteem A + B(molekulidevaheline interaktsioon puudub ja komponendid on üksteise suhtes keemiliselt inertsed). Kui selline süsteem kuumutatakse aurustumistemperatuurini, näiteks komponent A, saame gaasifaasi, mis on ülejäänud lahusega tasakaalus. Sel juhul rikastatakse gaasifaasi lenduva komponendiga A, ja ülejäänud lahuses suureneb komponendi kontsentratsioon vastavalt IN. Komponentide mooliosad A Ja IN mõlemas faasis on seotud seos:

kus y A ja y B on moolifraktsioonid gaasifaasis; a = 1/D – eraldustegur (suhteline volatiilsus); x A ja x B on vedelfaasis olevate komponentide mooliosad. Arvestades, et x + y = 1 on alglahuse komponentide molaarsete osade summa ja x A + x B = x; y A + y B = y, siis jaotuskoefitsient D saab arvutada seosest:

D= . (2.2)

Valemit (3.2) saab Clausius-Clapeyroni võrrandi abil teisendada komponentide volatiilsuse ligikaudseks arvutamiseks:

lga = 8,9 . (2.3)

kus T keemistemperatuur (A) ja T keemistemperatuur (B) on eraldatud komponentide keemistemperatuurid A Ja IN vastavalt. Valemist 2.3 järeldub, et Mida suurem on eraldatud komponentide keemistemperatuuride erinevus, seda suurem on nende eraldumise aste üheetapilises protsessis.

Toiduaine-, farmaatsia- ja keemiatööstuses on destilleerimine üks veepuhastusmeetodeid, mida kasutatakse koos ioonivahetusega. Analüütilistel eesmärkidel puhastatakse vett kas ühekordselt (destillaat) või kahekordselt - bidestillaat. Üks etapp ainete eraldamiseks kasutatakse tavaliselt destilleerimist oluliste erinevustega keemispunktides. Sel juhul saab analüüsitavas komponendis rikastada nii destilleerimisest järelejäänud vedelat faasi kui ka gaasifaasi ning sellest tulenevat kondensaati. See meetod ei sobi aseotroopsed segud(süsteemid, milles gaasi- ja vedelikufaasi koostis on sama ja tasakaaluseisundis). Sel juhul ei ole võimalik saavutada komponentide täielikku eraldamist.

meetod astmeline destilleerimine (parandus) viiakse läbi spetsiaalsetes kolonnides ja kasutatakse fraktsioonideks eraldamiseks mitmekomponendilised homogeensed vedelike segud, mille keemistemperatuur on üsna lähedal. Seda kasutatakse laialdaselt töötlevas tööstuses, eriti nafta destilleerimistoodete, nagu petrooleetrid, bensiinid, petrooleumid ja õlid, tootmisel.

Madala termilise stabiilsusega toodete puhastamisel, mis on omane mõnele orgaanilisele ja bioloogiliselt aktiivsele ainele, molekulaarne destilleerimine – madaltemperatuuriline destilleerimine kõrgvaakumis, mis viiakse läbi jääkrõhul 1,3–1,8 kPa ja alla selle. Sel juhul võib eraldamise ja kontsentreerimise protsess toimuda kas ilma kuumutamata või toatemperatuurist oluliselt madalamal temperatuuril. Molekulaarset destilleerimist kasutatakse ravimite ja bioaktiivsete toidulisandite tootmisel.

Destilleerimismeetodid.

Destilleerimine jagatud lihtsaks või aurustumine Ja sublimatsioon (sublimatsioon). Kell aurustumine ained eemaldatakse valmis lenduvate ühendite kujul. Aurutamist saab läbi viia mitmel viisil: soojendus altpoolt(vee- ja liivavannid); eespool(infrapuna lambid), kasutades vaakumkuivatust (külmkuivatamine) - seotud niiskuse või termiliselt ebastabiilsete komponentide kadude kõrvaldamiseks. Aurustumine võimaldab näiteks oluliselt tõsta soolade kontsentratsiooni lahuses (tootes soolvett).

Aurustumise erijuhtum - aurustamine kuivaks . Seda meetodit kasutatakse siis, kui on vaja oluliselt suurendada mittelenduva komponendi kontsentratsiooni või kui lahusti ja lenduvad lisandid segavad analüüsi. Kell aurustumine ainet kuumutatakse kõigepealt hoolikalt pikka aega ( aurustuda) kuni moodustub peaaegu kuiv jääk. Mõnikord kasutatakse lahusti jälgede eemaldamiseks kuiva jäägi täiendavat kaltsineerimist kõrgemal temperatuuril. Aurustumise kvaliteeti saab kontrollida kuivjäägi massi muutmisega.

Destilleerimine on tõhusam, kui ainet mõjutatakse ka keemiliselt, kasutades reaktiive - kuiv ja märg mineraliseerumine . Elementorgaanilises analüüsis kasutatakse laialdaselt proovide mineraliseerimist. Orgaaniline või bioloogiline proov asetatakse toruahju või autoklaavi, mille kaudu puhutakse õhku või hapnikku. Oksüdatsiooni (põlemise) käigus tekivad lenduvad ühendid nagu CO, CO 2, N 2, SO 2, SO 3, mida saab hõlpsasti määrata spetsiaalsete instrumentide abil - gaasianalüsaatorid või pärast selektiivset imendumist ( adsorptsioon) gaasid, vastavalt standardmeetoditele. Koos kõrva mineraliseerumine analüüsi viga on suurem kui koos märg. See on tingitud väga lenduvate komponentide ja osaliselt mittelenduvate komponentide kadumisest, mida tekkiva aerosooli tilgad kinni haaravad. Kuivmineralisatsiooni käigus tekkivat ainekadu saab vähendada kasutades autoklaavid(kütteseadmed kõrgendatud rõhul).

Märg mineraliseerumine seisneb proovi eksponeerimises mineraalhapete või leelistega koos oksüdeerivate ainetega (H 2 O 2, KClO 3, KMnO 4 ), stabiilsete ühendite lahustamine toimub autoklaavides kuumutamisel ja kõrge rõhu all ning teostatakse määramine. analüsaatoriga ühendatud spetsiaalsetes kambrites. Samuti on efektiivne kasutada mitmeid tahkeid, vedelaid ja gaasilisi mineralisaatoreid, mis suudavad selektiivselt muuta mõned halvasti lahustuvad ained gaasifaasiks (halogeenid ja vesinikhalogeniidid, CCl 4, AlCl 3, BBr 3).

Sublimatsioon See on destilleerimise variant, mis seisneb ainete eraldamises ühe või mitme komponendi ülekandmisega kuumutamisel gaasifaasi, möödudes vedelast faasist.. Sel eesmärgil kasutatakse seadmeid - sublimaatorid, mis koosneb aurustist ja madalama temperatuuriga sublimatsioonitsoonist (kuni negatiivseks). Sublimatsioonitsoonis tekib gaaside kondenseerumisel taas tahke aine (sublimaat). Seda meetodit saab kasutada siis, kui eraldatavad komponendid on näiteks halvasti lahustuvad või raskesti sulavad. Sublimatsiooni piiratud kasutus on tingitud selleks sobivate maatriksite vähesest arvust. Analüütilistel eesmärkidel kasutatava sublimatsiooniga puhastamise näide on kristallilise joodi eraldamine mittelenduvatest lisanditest.

Sublimatsiooni ajal puhastamise kvaliteeti mõjutavad osakeste suurus ja nendes olevate komponentide jaotumise ühtlus. Seetõttu on destilleerimine kvaliteetsem nii hoolikalt purustatud proovides kui ka nendes, kus põhiaine destilleeritakse ( makrokomponent), mitte lisandid ( mikrokomponendid).

Ebastabiilsete ainete täielikuks dehüdratsiooniks madalal temperatuuril kasutatakse madalal temperatuuril vaakumis destilleerimist - külmkuivatamine, mida võib kaaluda valikuna külmkuivatamine, teostatakse rangemas režiimis.

Ekstraheerimise meetod.

meetod ekstraheerimise eraldamine (kaevandamine) kasutatakse laialdaselt mitte ainult keemilises analüüsis, vaid ka tootmises, kuna see võimaldab kontsentreerida analüüdi väikeses mahus lahuses. Ekstraheerimisprotsess põhineb ühe või mitme komponendi selektiivsel ekstraheerimisel vedelate või tahkete faaside segust, kasutades orgaanilist lahustit (ekstraktanti), mis ei segune veega. Ekstraheerimisprotsess põhineb segu komponentide lahustuvuse erinevus vesi- ja orgaanilises faasis. Paljud anorgaanilised soolad (nitraadid, kloriidid, tiotsüanaadid) ja kompleksühendid lahustuvad hästi orgaanilistes ainetes (alkoholid, eetrid, bensiin jne).

Tõhusam ekstraheerimine toimub ekstraheerivate ainete segu kasutamisel. Nähtust, mis suurendab ekstraheerimisastet ekstraheerivate ainete seguga kokkupuutel, nimetatakse sünergismiks. Ekstraheerimise astet saab suurendada ka ekstraheerimisreagendi, näiteks ditisooni või hüdroksükinoliini lisamisega, mis moodustavad paljude metallikatioonidega komplekse. Selle tulemusena kaevandamine Selgub väljavõte, mis võib olla kas lahuse või kuivaine kujul ( kuivad ekstraktid). Kuivekstraktid saadakse tavaliselt vedelatest ekstraktidest, neid mingil viisil kuivatades.

TO selle meetodi põhimõisted sisaldab:

Ø uuesti ekstraheerimine– ekstraktist eraldatud komponendi ekstraheerimise protsess vesi- või muusse faasi;

Ø re-ekstraktant– reaktiivilahus (tavaliselt vesilahus), mida kasutatakse aine ekstraheerimiseks ekstraktist;

Ø koekstraktant– orgaaniline või muu lahusti, mida kasutatakse segus peamise ekstraktandiga, et suurendada protsessi selektiivsust või ekstraheerimisastet;

Ø sünergia– ekstraheerimise (ekstraheerimise) astme märkimisväärne tõus ekstraheerivate ainete segu kasutamisel, võrreldes nende igaühe toimega eraldi;

Ø ekstraktiiv– orgaaniline või muu lahusti, mis ekstraheerib komponendi vesilahusest;

Ø ekstraheerimisreaktiiv– ekstraktandi lahutamatu osa, reaktiiv, mis moodustab koos ekstraheeritava ainega ekstraktandis hästi lahustuva ühendi, enamasti orgaanilise kompleksi;

Ø väljavõte– isoleeritud komponenti sisaldav orgaaniline faas;

Ø ekstraktor– seadmed ekstraheerimiseks.

Ekstraktorite konstruktsioonid on üsna mitmekesised (joonis 2.2) ja need valitakse sõltuvalt protsessi tingimustest ja kasutatavatest reaktiividest.

Joonis 2.2 – erinevate otstarvete väljatõmbeseadmete skeemid

(c – vesifaas; o – orgaaniline lahusti):

a – jaotuslehtrid (juhul, kui ekstraktandi tihedus on suurem kui vesifaasi tihedus); b – pideva väljatõmbe seade (ekstrakti tihedusega väiksem kui vees).

Seal on: partii ekstraheerimine(teostatakse ekstraktandi eraldi portsjonitena), pidev(faaside pideva liikumisega üksteise suhtes, samas kui vesifaas on tavaliselt paigal) ja vastuvool, kus orgaanilist faasi liigutatakse pidevalt läbi ekstraheerimistorude seeria, mis sisaldavad värskeid vesilahuse osi. Lihtsa ekstraktorina saate kasutada kahe kraaniga jaotuslehtrit (joon. 2.2 - a), mida kasutatakse perioodiliseks ekstraheerimiseks. Pärast lehtri täitmist vesi-orgaanilise lahuse seguga loksutatakse seda tugevalt ja vesilahus eemaldatakse ettevaatlikult läbi põhjakraani (kui orgaanilise reagendi tihedus on vesilahuse omast väiksem), püüdes veenduge, et ekstrakt jääks lehtrisse. Fraktsioonide eraldumine toimub suurel kiirusel 1–3 minuti jooksul. Kui orgaanilise faasi tihedus on suurem kui vesifaasil, siis koguneb ekstrakt lehtri alumisse ossa, mis seejärel ka ettevaatlikult eemaldatakse.

Destilleerimisprotsessi esmamainimine pärineb 1. aastatuhandest eKr. Aristoteles on üks esimesi teadlasi, kes seda tehnoloogiat täielikult kirjeldas. Hiljem uurisid seda protsessi erinevad alkeemikud üle kogu maailma. Viiteid alkoholi destilleerimisele võib leida paljude rahvuste seas, kasutades toorainet viinamarjadest, suhkruroost, õunamahlast, ploomidest ja paljust muust. Egiptuse alkeemikud andsid olulise panuse destilleerimise arendamisse. Nad olid arvamusel, et tänu destilleerimisele saab veinist "hinge" välja tõmmata ja vene terminoloogias "spiritus" lihtsustati sõnaks "alkohol". Allpool räägime sellest nähtusest ja uurime, mis on destillaadid.

Mis on destilleerimine

Ladina keelest tähendab see "kukkumist". See tehnoloogia pole midagi muud kui vedeliku destilleerimine, mille tulemusena see aurustub, muutudes pärast kokkupuudet õhuga jahutamisel auruks. Destilleerimine jaguneb kahte tüüpi:

1. Auru kondenseerumisega vedelikuks.
2. Auru kondenseerumisega tahkesse faasi.

Seega on destillaadid kondenseerumisel tekkiv vedel või tahke aine (muidu tuntud kui jääk). Lisaks jaguneb destilleerimine lihtsaks ja fraktsionaalseks. Esimese variandi puhul toimub vedeliku pidev väljatõmbamine ja aurustamine ning teine ​​meetod hõlmab destilleerimist erinevatel temperatuuridel ja iga väljatõmbe läheb eraldi kolbi.

Selle protsessi läbiviimiseks on vaja järgmisi põhielemente:

• kuumutatud suletud anum (kuubik, konteiner);
• tilkade eemaldaja (toru pritsmete eemaldamiseks);
• jahutatud kondensaator (külmik);
• kondensaator sisse (toru torus);
• aurutoru (või mähis), mis ühendab mõlemat elementi;
• vastuvõtukonteiner.

Milleks destilleerimist kasutatakse?

See on vajalik, kui vedelik on vaja jagada mitmeks fraktsiooniks või eraldada see lisanditest. See kehtib eeterlike õlide, vee, hüdrosoolide, lillevee, alkoholi ja õlitööstuse kohta. Oluline on meeles pidada, et ohutusmeetmete järgimine on destilleerimisprotsessi võtmetähtsusega.

Tavalise joogivee puhastamiseks kasutatakse seda tehnoloogiat. Väljundis saame puhast vett ilma erinevate lisanditeta. Vedelikuga kuumutatud kuubis settivad soolad, metallid, mikroorganismid, liiv jne. Ja destillaadi kondensaat on nendest lisanditest vaba.

Kuid kõige populaarsem destilleerimise põhjus on alkoholi destilleerimine. Selle tulemusena saadakse alkoholitoode. Selgub, et sellised alkoholi sisaldavad joogid on destillaadid.

Tehnoloogia etapid

Lihtsamalt öeldes on alkoholi sisaldava lõpptoote saamiseks vaja tehnoloogiat läbi viia vedeliku aurustamise 3 etapis.

Tihedalt suletud (suletud) anumasse pannakse meski (alkoholi sisaldav põhi), mis kuumutamisel hakkab spiraali läbides kondenseeruma. Esimene (või "pea") aurustumisfraktsioon on kõige kergem ja sisaldab seda. Seda ei saa sisse hingata ega juua, kuna see põhjustab tugevat joobeseisundit, mille tagajärjel inimesed pimedaks ja surevad.

Teine fraktsioon (või nagu seda nimetatakse ka "keskmiseks destillaatiks") on etüülalkohol, mis on alkoholi destilleerimise eesmärk. Lõpuks tilgub spiraalist tavalist vett, peaaegu alkoholivaba, kuid see sisaldab raskemetalle (butanool ja isopropanool), mis on samuti mürgised, kuid mitte nagu metanool - tekitavad tugevat pohmelli. Seda fraktsiooni nimetatakse "sabaks". Protsess peatub, kui destillaat lõpetab põlemise.

Selgub, et alkoholi "kuldne keskmine" - destillaat - on eesmärk saada eliit alkohoolset jooki. Näiteks konjakit, armanjakit, kalvadost, Šoti ja Iiri viskit, Hispaania ja Portugali brändit, Mehhiko tekiilat ja palju muud valmistatakse selle traditsioonilise alkoholi destilleerimistehnoloogia abil.

Destillaat ei ole lihtsalt lisanditest puhastatud vedelik, see on maitseomaduste säilitamine. Destilleerimise eripära on see, et komponentide lenduvuse tõttu on lisanditest võimatu täielikult vabaneda. Kuid just tänu sellele kvaliteedile säilitavad alkohoolsed joogid oma ainulaadse aromaatse maitse. Näiteks kui 100 aastat vana Šoti viskit rektifieerida (fraktsioonide täpsem eraldamine, puhtam alkohol), siis maitse ei erine viina omast.

Gaasikondensaadi destillaat (DGC)

See on läbipaistev vedelik, mis tekib maagaaside destilleerimisel ja ei lahustu vees. Need sisaldavad bensiini ja petrooleumi fraktsioone ilma tõrvaaineteta. Teisisõnu, see on naftatoode. Seda kasutatakse lahustina värvi- ja lakitööstuses.

Need destillaadid jagunevad kergeks, keskmiseks ja raskeks DHA-ks. Kõige populaarsem neist on õlitööstuses lisandina bensiini ja kütuse tootmisel, see on kerge DHA.

Keskmine destillaat on koostiselt lähedane diislikütuse talvisele klassile. Raske on destilleerimise jääkfraktsioon ja seda kasutatakse kütusena tehnoloogilistes paigaldistes ja katlamajades.

DHA pealekandmine ja transport

Naftakeemia destillaat on plahvatusohtlik ja plahvatusohtlik aine. Ainet transporditakse rangeimaid ohutusnõudeid järgides korrosioonivastasest kattest valmistatud suletud anumates.

Sellest valmistatakse ka teatud tüüpi polümeermaterjale, mille destillaadi keemiline puhastamine ja stabiliseerimine on vajalik. Ja ka suure oktaanarvuga lisandite tootmisel, mis toimivad olefiinide sünteesi toorainena. See tuleb hästi toime masinamehhanismide rasvaste plekkidega ning toimib värvi- ja lakitööstuses lahustina.

Kokkuvõtteks destillaatide kohta

Destillaat on produkt, mis saadakse füüsikalis-keemilise protsessi käigus, mida nimetatakse destilleerimiseks. Tehnoloogia on lihtne, kuid nõuab ohutust ja järjestikuste toimingute ranget sooritamist. Protsessi mõjutavad paljud tegurid; destilleerimist tuleks läbi viia ainult siis, kui teil on eriteadmised ja -oskused.

Eristatakse destilleerimist auru kondenseerimisega vedelikuks (milles tekkiv destillaat on segamise tõttu keskmise koostisega) ja destilleerimist auru kondenseerimisega tahkeks faasiks (mille korral toimub komponentide kontsentratsiooni jaotumine kondensaat). Destillatsiooniprodukt on destillaat või jääk (või mõlemad), olenevalt destilleeritavast ainest ja protsessi eesmärgist. Destilleerimisseadme põhiosad on kuumutatud anum (kuubik) destilleeritud vedeliku jaoks, jahutatud kondensaator (külmik) ja neid ühendav kuumutatud aurutoru.

Entsüklopeediline YouTube

1 / 4

✪ 7.4. Destilleerimine 4. osa sekundaarne fraktsionaalne destilleerimine

✪ Vaakumdestilleerimine, 1. osa

✪ 7.2. Destilleerimine 2. osa esmane destilleerimine

✪ 7.3. Destilleerimine – 3. osa esmane destilleerimine

Subtiitrid

Lugu

Esimesed andmed destilleerimise kohta pärinevad 1. sajandist ja seda mainitakse Aleksandria (Egiptus) kreeka alkeemikute töödes. 11. sajandil mainis Avicenna eeterlike õlide saamise meetodina destilleerimist. Rektifikatsiooni on välja töötatud alates 19. sajandi keskpaigast.

Rakendus

Destilleerimise teooria

Destillatsiooniteooria käsitleb peamiselt kahe aine segude eraldamist. Destilleerimise põhimõte põhineb asjaolul, et teatud komponendi kontsentratsioon vedelikus erineb selle kontsentratsioonist C 2 (\displaystyle C_(2)) selle vedeliku aurus. Suhtumine β (\displaystyle \beta)=C 2 / C 1 (\displaystyle C_(2)/C_(1)) on protsessi tunnus ja seda nimetatakse destilleerimise ajal eraldamise (või jaotus) koefitsiendiks. (Destilleerimisel esinevat eralduskoefitsienti nimetatakse ka väärtuseks α = 1/β). Eralduskoefitsient sõltub eraldatavate komponentide olemusest ja destilleerimistingimustest. Sõltuvalt destilleerimistingimustest on olemas ideaalne(määratud ainult puhaste komponentide osaliste aururõhkude järgi), tasakaal(kui vedelikust väljuvate osakeste arv ajaühikus on võrdne samal ajal vedelikku tagasi pöörduvate osakeste arvuga) ja tõhus eralduskoefitsiendid. Praktikas sõltub ainete destilleerimine tugevalt vedeliku segamise intensiivsusest, samuti lisandite vastasmõjust põhikomponendi ja muude lisandite komponentidega, moodustades ühendeid (ja seetõttu peetakse destilleerimist füüsikalis-keemiliseks protsessiks). Peamise aine-lisandi segu efektiivne eraldustegur võib ideaalsest eralduskoefitsiendist erineda mitu suurusjärku.

Destilleerimisrežiime iseloomustab aurustumistemperatuur ja vedeliku-auru faasi tasakaalust kõrvalekaldumise määr. Tavaliselt destilleerimisel n=+, kus n on aineosakeste arv, mis ajaühikus vedelikust auruks läheb, n 1 (\displaystyle n_(1))- osakeste arv, mis naasevad samal ajal aurust vedelikku, n c (\displaystyle n_(c))- sel ajal kondensaadiks sattuvate osakeste arv. Suhtumine n c (\displaystyle n_(c))/n on protsessi tasakaalust kõrvalekaldumise indikaator. Piiravad režiimid on need, milles n c (\displaystyle n_(c))=0 (vedelik-aur süsteemi tasakaaluolek) ja n c (\displaystyle n_(c))=n (molekulaarse destilleerimise režiim).

Kahekomponendilise aine ideaalset eralduskoefitsienti saab väljendada rõhu kaudu p 1 0 (\displaystyle p_(1)^(0)) Ja p 2 0 (\displaystyle p_(2)^(0)) puhtad komponendid protsessi temperatuuril: β i (\displaystyle \beta _(i))=p 2 / p 1 (\displaystyle p_(2)/p_(1)). Võttes arvesse komponentide aktiivsuskoefitsiente γ 1 (\displaystyle \gamma _(1)) Ja γ 2 (\displaystyle \gamma _(2)), mis peegeldab komponentide vastasmõju vedelikus, tasakaalukoefitsienti β = γ 2 p 2 0 / γ 1 p 1 0 (\displaystyle \beta =\gamma _(2)p_(2)^(0)/\gamma _(1)p_(1)^(0)). Aktiivsuskoefitsiendid sõltuvad temperatuurist ja kontsentratsioonist (vt aktiivsus (keemia)). Temperatuuri langedes eemaldub eraldusteguri väärtus tavaliselt ühtsusest, st eraldusefektiivsus suureneb.

Kell n c (\displaystyle n_(c))=n kõik aurustuvad osakesed lähevad kondensaadiks (molekulaarse destilleerimise režiim). Selles režiimis jaotussuhe β m = β M 1 / M 2 (\displaystyle \beta _(m)=\beta (\sqrt (M_(1)))/(\sqrt (M_(2)))), Kus M 1 (\displaystyle M_(1)) Ja M 2 (\displaystyle M_(2))- vastavalt esimese ja teise komponendi molekulmassid. Destillatsiooni molekulaarset moodust saab määrata väärtusega N=h/(Kλ), kus h on kaugus aurustist kondensaatorini, λ on destilleeritud aine molekulide vaba tee, K on konstant, mis sõltub aparaadi disaini kohta. Kui N<0,25 наблюдается молекулярное испарение, при N>4, vedeliku ja auru vahel on dünaamiline tasakaal ning muudel N väärtustel on aurustumisel vahepealne iseloom. Molekulaarset destilleerimisrežiimi saab kasutada mitmesugustes destilleerimisprotsessides, sealhulgas rektifikatsioonis. Tavaliselt viiakse molekulaarne destilleerimine läbi vaakumis madala aururõhuga ja kondensatsioonipinnaga aurustuspinna lähedal (mis välistab auruosakeste kokkupõrked omavahel ja atmosfääriosakestega). Metallid destilleeritakse molekulaarsele destilleerimisele lähedases režiimis. Kuna molekulaardestilleerimisel tekkiv eraldustegur ei sõltu mitte ainult komponentide osarõhkudest, vaid ka nende molekulaar- (või aatom-) massist, saab molekulaarset destilleerimist kasutada segude eraldamiseks, mille puhul β = 1 - aseotroopsed segud, sealhulgas isotoopide segud

Erinevate destilleerimisrežiimide jaoks tuletatakse võrrandid, mis käsitlevad teise komponendi sisaldust kondensaadis C / C 0 (\displaystyle C/C_(0)) ja ülejäänud osa destilleerimisest G / G 0 (\displaystyle G/G_(0)) või jäägi fraktsiooniga antud protsessitingimustes ja teadaoleva vedeliku algkontsentratsiooniga ( G (\displaystyle G), G 1 (\displaystyle G_(1)) Ja G 0 (\displaystyle G_(0))- vastavalt kondensaadi ja jäägi mass, samuti destilleeritud aine algmass). Arvutused tehakse destilleeritud vedeliku ja vedela kondensaadi ideaalse segunemise eeldusel. Samuti tuletatakse võrrandid komponentide jaotumiseks tahkes kondensaadis, mis on saadud destilleerimisel koos kondensaadi suunatud tahkumisega või tsoonidestilleerimisega. Nende võrrandite parameetriks on antud destilleerimistingimuste eraldustegur β.

Suure komponentide kontsentratsiooniga aine destilleerimisel koos auru kondenseerumisega vedelikuks ja komponentide aktiivsuskoefitsientide vähese sõltuvusega nende kontsentratsioonidest, koguste seos G 1 / G 0 (\displaystyle G_(1)/G_(0)), C 1 (\displaystyle C_(1)) Ja C 0 (\displaystyle C_(0)), kui kasutatakse protsentuaalseid kontsentratsioone, on järgmine:

L g G 1 G 0 = 1 β − 1 l g C 1 C 0 − β β − 1 l g 100 − C 1 100 − C 0 (\displaystyle lg(\tfrac (G_(1))(G_(0))) =(\tfrac (1)(\beta -1))lg(\tfrac (C_(1))(C_(0)))-(\tfrac (\beta )(\beta -1))lg(\tfrac (100-C_(1))(100-C_(0))).

Destilleerimiseks koos auru kondenseerimisega vähese lisandisisaldusega vedelikuks

C / C 0 = 1 − (1 − G / G 0) β G / G 0 (\displaystyle C/C_(0)=(\tfrac (1-(1-G/G_(0)))^(\beta ))(G/G_(0)))),

C 1 / C 0 (\displaystyle C_(1)/C_(0))=(G 1 / G 0) β − 1 (\displaystyle (G_(1)/G_(0))^(\beta -1)),

kus β on auru ja vedeliku lisandite kontsentratsioonide suhe.

Antud destilleerimisvõrrandid kirjeldavad mitte ainult komponentide tasakaaluprotsesse gaas-vedelik süsteemides, vaid ka kahe intensiivse segamisega kokkupuutefaasi komponentide jaotuse kirjeldamisel (näiteks vedelkristall-kristall, vedelkristall-vedelik, gaas- plasma üleminekud, samuti kvantmehaaniliste olekutega seotud üleminekud - ülivedelik, Bose - Einsteini kondensaat) - kui asendada neisse vastavad eralduskoefitsiendid. Need sobivad sageli sublimatsiooni teoreetiliseks kirjeldamiseks – eriti sulamistemperatuurile lähedasel temperatuuril.

Destilleerimine auru kondenseerimisega vedelikuks

Lihtne destilleerimine- vedela segu osaline aurustamine pideva eemaldamise ja tekkinud aurude kondenseerimisega külmikus. Saadud kondensaati nimetatakse destillaadiks ja aurustumata vedelikku põhjadeks.

Fraktsionaalne destilleerimine(või fraktsionaalne destilleerimine) - mitmekomponentsete vedelsegude eraldamine koostiselt erinevateks osadeks või fraktsioonideks, kogudes kondensaadi erineva lenduvusega osadesse, alustades esimesest, mis on rikastatud madala keemistemperatuuriga komponendiga. Ülejäänud vedelik on rikastatud kõrge keemistemperatuuriga komponendiga. Fraktsioonide eraldamise parandamiseks kasutatakse püstjahutit.

Parandamine- destilleerimismeetod, mille puhul osa vedelast kondensaadist (tagasivoolust) naaseb pidevalt kuubi, liikudes kolonnis oleva auru poole. Selle tulemusena viiakse aurus sisalduvad lisandid osaliselt tagasi tagasijooksule ja suunatakse tagasi kuubikusse, samal ajal kui auru (ja kondensaadi) puhtus suureneb.

Destilleerimine auru kondenseerimisega tahkesse faasi

Destilleerimine aurukondensatsiooniga temperatuurigradiendis- destilleerimisprotsess, mille käigus kondenseerumine tahkeks faasiks viiakse läbi temperatuurigradientiga pinnal koos auruosakeste korduva aurustamisega. Kõrgematel temperatuuridel sadestuvad vähem lenduvad komponendid. Selle tulemusel jaotuvad lisandid kondensaadis temperatuurigradienti mööda ja kondensaadi puhtaima osa saab eraldada tootena. Aurukomponentide eraldamine taasaurustamise ajal järgib oma seadusi. Seega molekulaarse destilleerimise käigus koguste suhe Q 1 (\displaystyle Q_(1)) Ja 2. küsimus (\displaystyle Q_(2)) Vastavalt esimese ja teise komponendi kondensaatorisse ladestunud väärtust väljendatakse võrdsusega:

Q 1 / Q 2 = (μ η 1 W 1 0 − W 1) / (μ η 2 W 2 0 − W 2) (\displaystyle Q_(1)/Q_(2)=(\mu \eta _(1) )W_(1)^(0)-W_(1))/(\mu \eta _(2)W_(2)^(0)-W_(2))),

Kus W 1 0 (\displaystyle W_(1)^(0)) Ja W 1 (\displaystyle W_(1))- esimese komponendi aurustumiskiirus vastavalt sulatiselt ja taasaurustuspinnalt, W 2 0 (\displaystyle W_(2)^(0)) Ja W 2 (\displaystyle W_(2))- sama teise komponendi kohta, η 1 (\displaystyle \eta _(1)) Ja η 2 (\displaystyle \eta _(2))- vastavalt esimese ja teise komponendi kondensatsioonikoefitsiendid, μ - koefitsient sõltuvalt aurustumispinnast ning aurustumis- ja taasaurustumisnurkadest. Reaurustamine suurendab puhastamise efektiivsust raskesti eemaldatavatest vähelenduvatest lisanditest 2-5 korda ja väga lenduvatest lisanditest suurusjärgu või rohkem (võrreldes lihtsa destilleerimisega). Seda tüüpi destilleerimine on leidnud rakendust kõrge puhtusastmega berülliumi tööstuslikus tootmises.

Destilleerimine koos kondensaadi suunatud tahkumisega (destilleerimine koos destillaadi ekstraheerimisega)- destilleerimisprotsess piklikus mahutis koos destilleeritud aine täieliku sulamisega ja auru kondenseerumisega tahkesse faasi, kui kondensaat tõmmatakse külma ruumi. Protsess on teoreetiliselt välja töötatud.

Saadud kondensaadis tekib ebaühtlane lisandite jaotus ja tootena saab eraldada kondensaadi puhtaima osa. Protsess on normaalse suunakristallimise destilleerimise analoog. Lisandite jaotust kondensaadis kirjeldab võrrand:

C / C 0 = β (1 - x / L) β - 1 (\displaystyle C/C_(0)=\beta (1-x/L)^(\beta -1)),

kus C on lisandi kontsentratsioon destillaadis algusest x kaugusel, L on kondensaadi kõrgus, kui destilleeritud materjal on täielikult aurustunud.

Tsooni destilleerimine- destilleerimisprotsess piklikus mahutis koos rafineeritud aine osalise sulamisega liikuvas vedelas tsoonis ja auru kondenseerumisega tahkesse faasi, kui kondensaat väljub külma alasse. Protsess on teoreetiliselt välja töötatud.

Kui tsoonisoojendi liigub piki anumat ülalt alla, tekib anumasse ebaühtlase lisandite jaotusega tahke kondensaat ning tootena saab eraldada kondensaadi puhtaima osa. Protsessi saab korrata mitu korda, selleks tuleb eelmises protsessis saadud kondensaat rafineeritava aine asemel (ilma ümberpööramata) viia anuma alumisse ossa. Lisandite ebaühtlane jaotumine kondensaadis (st puhastamise efektiivsus) suureneb koos protsessi korduste arvuga.

Tsooni destilleerimine on tsooni ümberkristallimise destilleerimise analoog. Lisandite jaotust kondensaadis kirjeldavad tsooni ümberkristallimise teadaolevad võrrandid teatud tsooni läbimiste arvuga - kui asendada kristalliseerumise jaotuskoefitsient k destilleerimise eralduskoefitsiendiga α. Niisiis, pärast ühte tsooni läbimist

C / C 0 = 1 − (1 − β) e x p (− β (\displaystyle C/C_(0)=1-(1-\beta)exp(-\beta )x / λ) (\displaystyle x/\lambda)),

kus C on lisandite kontsentratsioon kondensaadis kaugusel x kondensaadi algusest, λ on vedeliku tsooni pikkus.

Devyatykh G. G., Elliev Yu. Sissejuhatus ainete süvapuhastuse teooriasse. - M.: Nauka, 1981. - 320 lk.

Devyatykh G. G., Elliev Yu. Ainete sügavpuhastus. - M.: Kõrgkool, 1990. - 192 lk.

Emelyanov V. S., Evstjuhhin A. I., Shulov V. A. Puhaste metallide, sulamite ja intermetalliliste ühendite saamise protsesside teooria. - M.: Energoatomizdat, 1983. - 144 lk.

Žarov V. T., Serafimov L. A. Destilleerimise ja rektifikatsiooni füüsikalis-keemilised alused. - L.: Keemia, 1975. - 240 lk.

Stepin B. D., Gorshtein I. G., Blum G. Z., Kurdjumov G. M., Ogloblina I. P. Meetodid eriti puhaste anorgaaniliste ainete saamiseks. - L.: Keemia, 1969. - 480 lk.

Siirde E.K., Tearo E.N., Mikkal V.Ya. Destilleerimine. - L.: Keemia, 1971. - 216 lk.

Kalashnik O.N., Niselson L.A. Lihtainete puhastamine destilleerimisel lisandite hüdrotermilise oksüdatsiooniga // Kõrge puhtusastmega ained, 1987. - nr 2. - Lk 74-78.

Koryakin Yu V., Angelov I. I. Puhtad kemikaalid. Anorgaaniliste reaktiivide ja preparaatide valmistamise juhend laboris. - M.: Keemia, 1974. - lk.

Beljajev A.I. Metallide ja pooljuhtainete puhastamise füüsikalis-keemilised põhimõtted. - M.: Metallurgia, 1973. - 224 lk.

Niselson L. A., Lapin N. V., Bezhok V. S. Lisandite suhtelise lenduvuse määramine vedelas germaaniumis // Kõrge puhtusastmega ained, 1989. - N. 6. - Lk 33-38 [Sisaldab teavet aine aurustumiskiiruse koefitsiendi f kohta - viitega: Laenab G. // Trans. Inst. Chem. Ing., 1954. – V. 32. – lk 23.]

Pazukhin V. A., Fischer A. Ya. Metallide eraldamine ja rafineerimine vaakumis. - M.: Metallurgia, 1969. - 204 lk.

Ivanov V. E., Papirov I. I., Tihhinsky G. F., Amonenko V. M. Puhtad ja ülipuhtad metallid (saadud vaakumis destilleerimisel). - M.: Metallurgia, 1965. - 263 lk.

Nesmeyanov A. N. Keemiliste elementide aururõhk. - M.: NSVL Teaduste Akadeemia Kirjastus, 1961-320 lk.

Kravchenko A. I. Binaarse sulami koostise sõltuvus ajast selle kiirendamisel vaakumis // NSVL Teaduste Akadeemia Izvestija. Seeria: Metallid. - 1983. - nr 3. - Lk 61-63.

Kravchenko A. I. Madala lisanditesisalduse destilleerimisvõrranditest // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimused, 1990. - nr 1 - seeria: "Tuumafüüsikalised uuringud" (9). - lk 29-30.

Niselson L. Ya., Yaroshevsky A. G. Faasidevahelised jaotuskoefitsiendid (kristall-vedelik ja vedelik-aur tasakaal). - M.: Nauka, 1992. - 399 lk.

Kravchenko A.I. Lihtainete rafineerimine: destilleerimismeetodite efektiivsus // Functional Materials, 2000 - V.7. - N. 2. - Lk 315-318.

Kravchenko A. I. Lisandite jaotuse võrrand tahkes destillaadis // Anorgaanilised materjalid, 2007. - T. 43. - Nr 8. - Lk 1021-1022.

Kravchenko A. I. Puhastamise efektiivsus destilleerimis- ja kristalliseerimisprotsessides // Anorgaanilised materjalid, 2010. - T. 46. - Nr 1. - Lk 99-101.

Kravchenko A. I. Destilleerimine destillaadi ekstraheerimisega // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimusi, 2008. - nr 1 - Sari: “Vakuum, puhtad materjalid, ülijuhid” (17). - lk 18-19.

Kravchenko A. I. Zone destillation // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimusi, 2011. - nr 6 - Sari: “Vakuum, puhtad materjalid, ülijuhid” (19). - lk 24-26.

Kravchenko A. I. Tsoonide destilleerimise perspektiivsete skeemide väljatöötamine // Perspektiivimaterjalid, 2014. - nr 7. - Lk 68-72. .

Kravchenko A. I. Lisandite jaotumisest faasisiirde ajal ideaalse segunemisega faasist // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimusi, 2011. - nr 6 - Sari: “Vakuum, puhtad materjalid, ülijuhid” (19). - lk 27-29.

Kravchenko A. I. Efektiivse eralduskoefitsiendi sõltuvus mõnedes metallide aluslisandite süsteemides destilleerimisastmest // Anorgaanilised materjalid, 2015. - T. 51. - Nr 2. - Lk 146-147.

Lisandite jaotus magneesiumsublimaadis // Anorgaanilised materjalid, 2015. - T. 51. - Nr 6. - Lk 625-627.

Kirillov Yu P., Kuznetsov L. A., Šapošnikov V. A., Tšurbanov M. F. Difusiooni mõju ainete destilleerimisel puhastamise sügavusele // Anorgaanilised materjalid, 2015. - T. 51. - Nr 11. - Lk 1177-1189.

Kravchenko A. I. Efektiivse ja ideaalse eraldusteguri seos destilleerimisel ja sublimatsioonil // Anorgaanilised materjalid, 2016. - T. 52. - Nr 4. - Lk 423-430.

Kirillov Yu P., Šapošnikov V. A., Kuznetsov L. A., Shiryaev V. S., Tšurbanov M. F. Vedelate ainete aurustumise ja nende aurude kondenseerumise modelleerimine destilleerimisel // Anorgaanilised materjalid, 2016. - T. 52. - Nr 11. - Lk 1256-1261.

Kravchenko A. I. Ideaalse eraldusteguri temperatuurisõltuvusest komponentide tiheda lenduvusega süsteemides // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimusi, 2016. - nr 1 - Sari: “Vakuum, puhtad materjalid, ülijuhid” (21). - lk 14-16.

Papirov I. I., Kravchenko A. I., Mazin A. I., Shiyan A. V., Virich V. D. Lisandite jaotus magneesiumsublimaatides // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimusi, 2016. - nr 1 - Sari: “Vakuum, puhtad materjalid, ülijuhid” (21). - lk 21-22.

Žukov A.I., Kravtšenko A.I. Sublimatsiooni arvutamine, võttes arvesse lisandite difusiooni // Anorgaanilised materjalid, 2017. - T. 53. - Nr 6. - Lk 662-668.

Kravchenko A. I. Ideaalse eralduskoefitsiendi rakendatavusest destilleerimise ja sublimatsiooni arvutamisel // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimusi, 2018. - nr 1 - Sari: “Vakuum, puhtad materjalid, ülijuhid” (22). - KOOS _.

Kravchenko A. I. Lihtainete rafineerimisest lisakomponendiga destilleerimise teel // Aatomiteaduse ja -tehnoloogia küsimusi, 2018. - nr 1 - Sari: “Vakuum, puhtad materjalid, ülijuhid” (22). - KOOS _.

GOST 2177 (ASTM D86)

Destilleerimine või destilleerimine- vedelate segude jagamise protsess koostiselt erinevateks fraktsioonideks.

See põhineb vedeliku ja sellest keemise ajal tekkiva auru koostise erinevusel. Lihtne destilleerimine viiakse läbi vedeliku ühekordse osalise aurustamise ja sellele järgneva auru kondenseerimisega. Destilleeritud fraktsioon (destillaat) on rikastatud suhteliselt lenduva (madala keemistemperatuuriga) komponendiga ja ülejäänud destilleerimata vedeliku osa on rikastatud vähem lenduva (kõrgel keemistemperatuuriga) komponendiga.

Kasutusala.

Kui eraldatavad ühendid erinevad oma lenduvuse poolest vaid vähesel määral, siis ei saa neid rahuldavalt eraldada ühekordse aurustamise ja kondenseerimisega, st lihtsa destilleerimisega. Sellistel juhtudel tuleks aurustamise ja kondenseerumise protsessi korrata mitu korda (reageerimine, fraktsionaalne destilleerimine).

Vajaliku eraldusmeetodi valikul võib juhinduda järgmisest rusikareeglist: lihtsat ühekordset destilleerimist saab kasutada juhtudel, kui eraldatavate ühendite keemistemperatuurid erinevad rohkem kui 80°C.

Vedelike puhul, mille keemistemperatuur on alates, on soovitatav kasutada lihtsat destilleerimist 40 kuni 150 °C, kuna üle 150°C lagunevad paljud ühendid juba märgatavalt ning 40°C keemistemperatuuriga vedelikke ei saa tavalistes seadmetes ilma oluliste kadudeta destilleerida.

Üle 150°C keevaid vedelikke on soovitatav destilleerida alandatud rõhul. Paljudel juhtudel on selleks täiesti piisav veejoa (8-15 mm Hg) või rootorõli (0,01 - 1 mm Hg) pumba vaakum. Segu väikeste koguste korral on mõnikord vastuvõetav õhuga destilleerimine.

Mõned ühendid ei talu pikaajalist kuumutamist, mistõttu tuleks neid ka madala rõhu all destilleerida (näiteks metüülvinüülketoon).

Paigalduse kokkupanek lihtsaks destilleerimiseks.

Joonisel 1 on kujutatud lihtsaim seade destilleerimiseks. Kõik selle paigalduse eemaldatavad elemendid on üksteisega ühendatud puuritud aukudega kummikorkidega. Praegu kasutatakse seda tüüpi ühendeid peamiselt algajate keemikute koolitamisel.

Paigalduse kokkupanemisel peaksite järgima järgmist järjekorda:

1. Valige sobiv destilleerimiskolb nii, et destilleeritav vedelik ei hõivaks rohkem kui 2/3 selle mahust. Vastasel juhul võib intensiivse keemise ajal kolvist vastuvõtunõusse eralduda kuum vedelik. Näidatud seadistuses kasutatakse auru eemaldamiseks ümarapõhjalist Wurtzi kolbi koos toruga.
2. Kinnitage destilleerimiskolb sobiva kõrgusega küüniste abil aluse külge. Tuletame meelde, et statiivi jalgadel peavad olema kummist või silikoontihendid kohtades, kus need on klaasile kinnitatud.
3. Valige auru kondenseerumiseks sobiv külmik ja kinnitage sellele kaks kummivoolikut: üks jahutusvedeliku sisestamiseks, teine ​​selle eemaldamiseks. (vt joonis 1) Ühenduse hõlbustamiseks võib vooliku sisepinda veega niisutada.
4. Teisele statiivile (küljel seistes) kinnitage külmik Wurtzi kolvi väljalasketoruga sama nurga all ja tõstke see vajalikule kõrgusele.
5. Ühendage kondensaator destilleerimiskolvi väljalasketoruga. See toiming põhjustab algajatele sageli teatud raskusi ja viib sageli Wurtzi kolvi väljalasketoru purunemiseni. Hoolikalt ühendamiseks soovitame teil teha järgmist: vabastage külmikuga jala kinnitus ja liigutage külmikut, kuni see on väljalasketoruga kinnitatud. Kui on vaja kaldenurka reguleerida, tuleks ka jala kinnitust siduriga lahti teha.
6. Ühendage üks voolik jahutusvedeliku varustamiseks segistiga ja laske teine ​​voolik selle tühjendamiseks kraanikaussi. Jahutusvedelik tarnitakse külmiku ümbrisele alati alt üles ( vt joonist 1 allanool vee sisselaskeava jaoks, nool ülespoole vee väljalaskeava jaoks). Vastasel juhul jääb külmiku ümbrise täitmine puudulikuks, mis destilleerimise käigus põhjustab lokaalse ülekuumenemise ja külmiku kahjustamise.
7. Valage külmkapi jope sisse vesi. Vedeliku voolu intensiivsus ei tohiks olla liiga kõrge.
8. Kinnitage külmiku külge longe - kumer toru kondensaadi ärajuhtimiseks.
9. Asetage vastuvõtukolb.
10. Valige sobiv termomeeter ja kinnitage see Wurtzi kolvi kaela. Termomeetri alumine ots peaks asuma veidi allpool väljalasketoru ava, st. Destilleerimise käigus tuleb elavhõbedapalli pidevalt keeva vedeliku auruga pesta.
11. Asetage destilleerimiskolvi alla kütteseadmega vedelikuvann (tavaliselt vesi). (enamasti elektripliit). Vann tuleks valida nii, et selle läbimõõt oleks suurem kui plaadi küttepinna läbimõõt. Destilleeritud vedeliku (sageli tuleohtlik) mahavalgumise korral kaitseb vann seda süttimise eest.
12. Eemaldage termomeeter ja valage destilleeritud vedelik lehtri abil ettevaatlikult Wurtzi kolbi.
13. Viska paar kolbi keedupott- portselanist lauanõude väikesed killud, tellisetükid või tseoliidigraanulid. Vedeliku kuumutamisel vabastavad nad õhumullid, mis muutuvad keemistsentriks ja tagavad selle ühtluse ja löökide puudumise.
14. Lülitage küte sisse.

Palju sagedamini ühendatakse paigaldiste elemendid üksteisega õhukeste sektsioonide abil ja Wurtzi kolb asendatakse tavalise ümarapõhjalise kolviga, mille külge on kinnitatud erinevat tüüpi destilleerimiseks mõeldud düüsid.

Joonis 2 Paigaldamine õhukestele sektsioonidele destilleerimiseks.

1 - destilleerimiskolb; 2 - Wurtzi otsik; 3 - vesikülmik (Liebig); 4 - pikkus paindega; 5 - vastuvõtulaev; 6 - kaltsiumkloriidi toru. 7 ja 8 - kummivoolikud jahutusvee varustamiseks ja tühjendamiseks; 9 - vedel vann; 10 - suletud kütteelemendiga elektripliit; 11 - keedupotid; 12 ja 13 - termomeetrid vedelikuvanni ja destilleeritud vedeliku aurude temperatuuri jälgimiseks; 14 - asbesti soojusisolatsioon; 15 - terasvedrud või kummirõngad sektsioonide tugevdamiseks; 16 - hoidikud (jalad); 17 - vastuvõtulaeva toetav rõngas; 18 - tõstelaud-statiiv 19 - kahest statiivist valmistatud mobiilne kinnitusraam.

Traditsiooniline destilleerimise seadistus pole ainus võimalus. Ohutuse seisukohast on mõnes mõttes eelistatav joonisel 3 näidatud paigaldus.

Tänu suuremale kompaktsusele saab selle paigaldada kahe statiivi asemel ühele. See asjaolu võimaldab paigaldust koos statiiviga kiiresti eemaldada või teisaldada, mis on eriti väärtuslik hädaolukordades

Joon.3 Paigaldamine lihtsaks destilleerimiseks vertikaalse külmikuga.

1 - väljalaskeavaga destilleerimiskolb; 2 - üleminek kahe kaelaga; 3 - spiraaljahutusega külmik (Dimrota); 4 - hoidikud (jalad); 5 - vastuvõtukolb; 6 - kaltsiumkloriidi toru (absoluutsete lahustite destilleerimiseks)

Destilleerimise läbiviimine. Lühikesed märkused.

Destilleerimisprotsessi paremaks mõistmiseks võite joonistada kõvera, mis näitab keemistemperatuuri sõltuvust destilleeritud destillaadi mahust (joonis 4).

Destillatsioonikõvera lõik ab iseloomustab vahefraktsiooni destilleerimist ja lõik bc põhiaine destilleerimist. Mida suurem on eraldatavate vedelike keemispunktide erinevus, seda väiksem on vahefraktsiooni maht.

Lihtsa destilleerimise läbiviimisel peate pöörama tähelepanu järgmistele punktidele:

• Ainete tõhusaks eraldamiseks ei tohiks destilleerimiskiirust hoida liiga kõrgel. Tavaline kiirus on siis, kui külmikust voolab iga 2-3 sekundi järel umbes 1 tilk kondensaati.
• On vaja jälgida vanni temperatuuri, vältides selle ülekuumenemist. Vanni töötemperatuur peaks ületama destilleeritud vedeliku keemistemperatuuri ligikaudu 20-30°C võrra.
• Kui vedeliku keemistemperatuur ületab 100°C, on soovitatav kasutada õlivanne. Laboratoorses praktikas soojendatakse selliseid vedelikke sageli otse elektripliitide, nn. õhuvannid. Tuleohtlike vedelike puhul on see meetod vastuvõetamatu.
• On vaja pidevalt jälgida külmiku tööd. Kui külmikus toimub aurude mittetäielik kondenseerumine, millest annab tunnistust külmiku pea ja külje soojenemine, peaksite kohe keemistugevust vähendama, langetades vanni veidi või lisades sellele veidi külma jahutusvedelikku. Eriti ohtlik on külmiku veevarustuse järsk katkemine veesurve vähenemise tõttu võrgus või kummivooliku painde tõttu. Sel juhul satuvad destilleeritud vedeliku aurud atmosfääri suurtes kogustes.
• Kui destilleerimise ajal on vaja vastuvõtuanum välja vahetada, tuleb destilleeritud vedeliku aurude atmosfääri sattumise vältimiseks lõpetada kuumutamine ja oodata, kuni keemine peatub.
• Mõnikord on pika destilleerimise ajal vaja katelde väljavahetamist. Ärge lisage keevale vedelikule värskeid keedupotte. Sel juhul läheb see paratamatult ägedalt keema ja paiskub kolvist välja. Kõigepealt tuleb küttevann madalamale lasta ja vedelikul keemistemperatuurist paar kraadi allapoole jahtuda lasta. Pärast värske keetmise lisamist võite jätkata kuumutamist ja jätkata destilleerimist.
• Rangelt tuleb jälgida, et seadmete sisemus, mis ei ole ette nähtud töötama rõhu all, oleks alati ühendatud atmosfääriga.
• Paigaldus võetakse lahti alles pärast selle täielikku jahtumist.